一文與您分享保護(hù)柱的儲(chǔ)存方法
瀏覽次數(shù):680發(fā)布日期:2022-12-26
保護(hù)柱是由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同,還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。
在需要改變檢測(cè)樣品溶液組成是,應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然。且在使用次洗脫能力?qiáng)的洗脫液沖洗時(shí),對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
保護(hù)柱的儲(chǔ)存方法:
1、避免用純凈水沖洗鍵合致密的C18柱。
2、防止緩沖溶液和水溶液流動(dòng)相產(chǎn)生微生物,做到流動(dòng)相用多少配多少,或在水流動(dòng)相中加200ppm的疊氮鈉以抑制細(xì)菌成長(zhǎng)或在流動(dòng)相中加20%的有機(jī)改性劑,也可抑制微生物生長(zhǎng),有機(jī)改性劑還有助于流動(dòng)相脫氣。
3、使用緩沖溶液后的產(chǎn)品,應(yīng)用15~20倍柱體積的不含緩沖劑的同種水—有機(jī)溶劑流動(dòng)相沖洗色譜柱,后換成100%有機(jī)溶劑儲(chǔ)存。
4、將兩端用堵頭擰好,以免柱床填料干裂。
5、盡可能將其貯存于100%有機(jī)溶劑中,避免在緩沖溶液中保存。
因?yàn)槭褂昧斯矁r(jià)鍵和的方式將烷基鏈緊緊固定在硅膠表面,所以烷基鏈不會(huì)被流動(dòng)相沖洗掉,作為色譜固定相穩(wěn)定發(fā)揮作用。保護(hù)柱因鍵合方式的不同、粒徑的不同、長(zhǎng)度的不同,內(nèi)徑的差異等多方面因素,呈現(xiàn)出不同選擇性。這樣,在市場(chǎng)上就出現(xiàn)了數(shù)百種具有不同分離選擇特性的產(chǎn)品。